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일차 표준 물질 – 위키백과, 우리 모두의 백과사전

분석화학에서 일차 표준 물질(영어: primary standard)이란, 순도가 높고 용액을 만들었을 시 무게 오차가 적어 예상한 농도와 거의 동일한 농도의 용액을 만들 수 …

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Source: ko.wikipedia.org

Date Published: 10/23/2021

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63. 표준물질의 정의, 적정용액의 표준화 – 네이버 블로그

표준용액의 정확한 농도를 측정하는 것을 표준화(또는 표정, standardization)라고 한다. 일부 시약은 분석자가 만족할 수 있는 정도의 정확도와 순도를 …

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Date Published: 4/20/2022

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표준물질생산기관 – 한국인정기구-KOLAS

표준물질생산기관 인정제도는 측정기기의 교정, 측정방법의 평가 또는 재료에 값을 부여하는 것에 사용하기 위하여 하나 이상의 특성값이 충분히 균일하고 적절하게 …

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Source: www.knab.go.kr

Date Published: 4/8/2022

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표준물질 > BRIC

최종농도를 만들기 위해 10ml 부피플라스크에 2000ng/ul 내부표준물질 혼합용액을 250ul넣고 희석하여 1:40 희석액을 준비하는 과정까지 다 하였는데 그 이후 헷갈려서 …

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Source: www.ibric.org

Date Published: 7/14/2022

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올바른 표준물질 품질 등급을 선택하는 방법 – Sigma-Aldrich

표준물질, 표준품, 인증표준물질은 분석 시험에 중요합니다. 교정용 표준물질을 사용하든 정량 분석용 표준물질을 사용하든, 우리는 여러분의 애플리케이션 분야에 …

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Source: www.sigmaaldrich.com

Date Published: 8/3/2022

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주제에 대한 기사 평가 표준 물질

  • Author: 대한민국 산업통상자원부
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  • Date Published: 2020. 1. 30.
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일차 표준 물질

분석화학에서 일차 표준 물질(영어: primary standard)이란, 순도가 높고 용액을 만들었을 시 무게 오차가 적어 예상한 농도와 거의 동일한 농도의 용액을 만들 수 있는 물질을 말한다.

예를 들어 산 염기 적정을 위해 어떤 농도의 NaOH 용액을 만들려고 할 때를 가정해 보자. NaOH는 조해성이 있어 무게를 다는 과정에서 흡수한 수증기에 의해 무게 오차가 생긴다. 따라서 NaOH 용액의 농도는 정확하지 않다. 이처럼 대부분의 물질은 보관, 무게 다는 과정 중에 공기와 반응하거나 조성이 변하여 정확한 농도의 용액을 만드는 것이 불가능하다. 따라서 화학적으로 변질되지 않고 순수한 상태로 남아있는 물질(1차 표준 물질)을 이용하여 농도가 정확한 용액을 만들어 적정하면 조해성이나 공기와의 반응 등으로 인한 농도의 오차를 보정할 수 있다.

조건 [ 편집 ]

일차 표준 물질이 되기 위한 조건으로는

정제하기 쉬워야 한다. 흡수, 풍화, 공기 산화 등의 성질이 없고 오랫동안 보관하여도 변질되지 않아야 한다. 반응이 정량적으로 진행되어야 한다. 되도록 당량 중량이 커서 측량 오차를 감소시킬 수 있어야 한다.

종류 [ 편집 ]

대표적인 일차 표준 물질로는 다음과 같은 것들이 있다.

프탈산 수소칼륨(KHP)

요오드산 수소칼륨

술포살리실산 겹염

설파민산

트리스하이드록시메틸아미노산메탄

산화수은

옥살산나트륨

참고 문헌 [ 편집 ]

63. 표준물질의 정의, 적정용액의 표준화

5.2.1 용어의 정의

일차표준물질(primary standard)이란 순도가 높고 용액을 만들었을 때 무게 오차가 적어 예상한 농도와 거의 동일한 농도의 용액을 만들 수 있는 물질 또는 용량을 알고 있는 용매에 녹아있는 순도를 아는 고순도 물질로 정의되며, 다른 화학물질 또는 용액의 농도를 측정하기 위해 제공되는 기준이 되는 화학물질이다.

​

인증표준물질(CRM, certified reference material)이란 공인된 기구에 의해 발급된 문서를 동반하는, 유효한 절차를 사용하여 한 개 이상의 명시된 특성값과 연계 불확도, 그리고 소급성을 제공하는 표준물질이다. 인증표준물질은 사용자가 직접 측정기기나 측정 방법을 교정하거나 보정하는 데 사용된다. 인증표준물질을 사용하여 국제적으로 일치된 기준과 비교함으로써 측정 결과는 국제적으로 인정된 표준에 소급성을 가질 수 있게 되며, 국제적 동등성을 확보할 수 있게 된다. 또한 사용자의 측정 방법이 정확한 결과를 산출하는가를 시험하여 측정 방법의 유효성을 평가하는 데 사용된다. 특히 화학분석 등에서 매질효과에 의한 간섭 등을 측정절차에서 효과적으로 배제하였는가를 검증하는 데 유용하며, 이 유효성 검증절차는 시험기관의 품질시스템 확립에 필수적이다. 아울러 인증표준물질을 품질관리용 시료로 사용하여 매 시험의 신뢰성을 보장하는 데 사용할 수도 있다.

​

한국표준과학연구원은 국가표준기본법 제13조에 명시된 국가측정표준 대표기관으로서, 국가측정표준을 개발하거나 인증하여 산업계, 시험기관 등에 보급하고 있다.

​

표준물질(RM, reference material)은 측정이나 명목 특성의 시험에 사용할 목적으로 만들어진, 명시된 특성에 관하여 충분히 균질하고 안정된 물질로 정의되며, 국가표준기본법 제3조에 의하면 장치의 교정, 측정 방법의 평가 또는 물질의 물성값을 부여하기 위하여 사용되는 특성치가 충분히 균질하고 잘 설정된 재료 또는 물질로 정의된다.

​

5.2.2 적정 용액의 표준화

표준용액의 정확한 농도를 측정하는 것을 표준화(또는 표정, standardization)라고 한다. 일부 시약은 분석자가 만족할 수 있는 정도의 정확도와 순도를 갖고 있고, 일부 물질은 정확도와 순도의 관계성이 입증되어 일차표준물질(primary standards)이라고 한다. 이러한 일차표준물질의 반응성을 이용하여 분석자가 제조한 적정 용액의 질량농도를 정확히 측정하는 것을 적정 용액의 표준화라고 한다.

​

따라서 일차표준물질은 다음과 같은 조건을 갖추어야 한다.

∙매우 높은 순도(거의 100 %)와 정확한 조성을 알아야 하며, 불순물의 함량이 0.01 %~0.02 %이어야 한다.

∙일차표준물질은 안정하며, 쉽게 건조되어야 하며, 대기 중 수분과 이산화 탄소를 흡수하지 않아야 한다.

-흡수, 풍화, 산화 등의 성질이 없고 오랫동안 보관하여도 변질되지 않아야 한다.

∙표준화 용액과 화학량론적으로 신속하게 반응해야 한다.

-반응이 정량적으로 진행되어야 한다.

∙무게달기와 연관된 상대오차를 최소화하기 위하여 비교적 큰 화학식량을 가지고 있어야 한다.

-가능한 한 당량 중량이 커서 측정 오차를 최소화할 수 있어야 한다.

이러한 일차표준물질을 이용한 표준용액은 다음과 같은 특성을 갖는 것이 좋다.

∙한 번의 측정으로 그 농도를 결정할 수 있을 만큼 매우 안정해야 한다.

∙적정시약이 첨가되는 시간을 최소화하기 위하여 분석물과 빠르게 반응해야 한다.

∙만족할 만한 종말점을 얻기 위해 분석물과 거의 완전히 반응해야 한다.

∙간단한 균형 반응식으로 설명할 수 있도록 분석물과 선택적으로 반응해야 한다.

​

산-염기 적정에서 염기 적정 용액용 일차표준물질로 프탈산수소포타슘(potassium hydrogen phthalate, C8H5O4K)이 주로 사용되며, 설퍼민산(sulfamic acid, HOSO2NH2), 아이오딘수소포타슘(potassium hydrogen diiodate, KH(IO3)2)과 같은 강산도 좋은 일차표준물질이다. 강산 적정 용액용 일차표준물질로는 탄산소듐(sodium carbonate, Na2CO3)이 일반적이다. 산-염기 적정에서 희망 농도를 만들어 일차표준물질로 표준화하고, 이 용액의 정확한 농도를 확인한 다음 이차표준물질(secondary standard)로 활용한다. 이차표준물질은 다른 용액들의 정확한 농도를 확인하는 데 사용된다. 따라서 산-염기 적정에서 보다 높은 정확성을 확보하는 것은 일차표준물질에 의해 좌우된다.

​

침전법과 착화물 적정에서는 일차표준물질로 순수염들이 일반적으로 사용된다. 특히 침전법 적정의 질산은(silver nitrate, AgNO3), 질산제이수은(mercuric nitrate, Hg(NO3)2) 용액의 표준화를 위해 염화소듐(sodium chloride, NaCl) 또는 염화포타슘(potassium chloride, KCl)이 일차표준물질로 사용된다. 착화물 적정의 EDTA(ethylene diamine tetraacetic acid)는 탄산칼슘(calcium carbonate, CaCO3)을 일차표준물질로 사용한다.

산화환원반응을 이용한 적정에서는 과망가니즈산포타슘(potassium permanganate, KMnO4)의 표준화를 위해 옥살산소듐(sodium oxalate, Na2C2O4)이 사용되며, 싸이오황산소듐(sodium thiosulfate, Na2S2O3)의 표준화를 위해 중크로뮴산포타슘(potassium dichromate, K2Cr2O7)이 사용되며, 아이오딘 용액 표준화를 위해 삼산화비소(arsenic oxide, As2O3)가 일차표준물질로 사용된다.

​

이러한 적정 용액의 표준화 결과는 기록하여 보관해야 한다.

​

5.2.3 중금속 표준용액 제조 방법

시료와 비슷한 매질을 가진 물로 농도를 알고 있는 금속 표준용액을 준비한다. 표준물질은 예상된 시료 농도를 하나로 묶고, 시험 방법의 측정범위 내에 있어야 한다. 희석표준물질은 최소한 100 mg의 농도를 가진 표준 저장용액을 매일 만들어야 한다. 표준 저장용액은 100 mg/L의 농도이고 제조 방법은 다음과 같다.

∙카드뮴(Cd) : 4 mL 진한 HNO3에 카드뮴 금속 0.100 g을 녹인 후, 진한 HNO3 5 mL를 첨가하고, 증류수를 가하여 1000 mL로 만든다.

∙칼슘(Ca) : 증류수에 CaCO3 0.2497 g을 넣고 50 % HNO3으로 녹인다. 여기에 진한 HNO3 10 mL를 첨가하고, 증류수를 가하여 1000 mL로 만든다.

∙크로뮴(Cr) : 증류수에 CrO3 0.1923 g을 녹이고, 10 mL 진한 HNO3을 첨가한 후 증류수를 가하여 1000 mL로 만든다.

∙구리(Cu) : 2 mL 진한 HNO3에 구리 금속 0.100 g을 녹이고 10 mL 진한 HNO3을 첨가한 후, 증류수를 가하여 1000 mL로 만든다.

∙철(Fe) : 10 mL 50 % HCl과 3 mL 진한 HNO3 의 혼합물에 철 와이어 0.100 g을 녹이고 5 mL 진한 HNO3을 첨가한 후 증류수를 가하여 1000 mL로 만든다.

∙납(Pb) : 소량의 HNO3에 Pb(NO3)2 0.1598 g을 녹이고, 증류수를 가하여 1000 mL로 만든다.

∙마그네슘(Mg) : 50 % HNO3 소량에 MgO 0.1658 g을 녹이고, 10 mL 진한 HNO3을 첨가한 후 증류수를 가하여 1000 mL로 만든다.

∙망가니즈(Mn) : 1 mL 진한 HNO3을 혼합한 10 mL 진한 HCl에 망가니즈 금속 0.100 g을 녹이고, 증류수를 가하여 1000 mL로 만든다.

∙니켈(Ni) : 10 mL의 뜨거운 진한 HNO3에 니켈 금속 0.100 g을 녹이고, 냉각 후, 증류수를 가하여 1000 mL로 만든다.

∙포타슘(K) : 증류수에 0.1907 g의 KCl을 녹인 후, 증류수를 가하여 1000 mL로 만든다.

∙소듐(Na) : 증류수에 NaCl 0.2542 g을 녹이고 10 mL 진한 HNO3을 첨가한 후, 증류수를 가하여 1000 mL로 만든다.

∙주석(Sn) : 100 mL 진한 HCl에 주석 금속 1.000 g을 녹이고, 증류수를 가하여 1000 mL로 만든다.

∙아연(Zn) : 10 mL 50% HCl에 아연 금속 1.000 g을 녹이고, 증류수를 가하여 1000 mL로 만든다.

​

그 외 교정용 저장용액 및 표준용액은 상업적으로 판매되는 저장용액이나 표준용액을 구매해서 사용하거나 실험실에서 교정용 저장용액이나 표준용액을 제조하여 사용한다. 분석용 저장용액은 환경오염공정시험기준에 따라 제조하며, 작업용액은 환경오염공정시험기준에 따라 적절히 저장용액을 희석하여 사용한다.

표준물질 > BRIC

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올바른 표준물질 품질 등급을 선택하는 방법

표준물질 계층구조에는 국가측정표준품(National Metrology Standard) 및 기타 일차표준품(Primary Standard)에서 인증표준물질(CRM), 표준물질(RM), 분석표준품(Analytical Standard), 연구 등급 또는 연구용 화학물질에 이르기까지 5가지 주요 품질 등급이 포함됩니다. 인증 수준 및 소급성에 대한 요건은 각각의 더 높은 표준품의 수준에 따라 증가합니다. 중앙 정부가 최상위 수준에 대해 표준화(standardization)를 제공하는 경우, 특정 ISO 지침이 CRM과 RM에 대한 표준화를 제공합니다. 이러한 ISO 요건에는 ISO 17034 (표준물질생산기관의 적격성에 대한 일반 요구사항), ISO/IEC 17025 (시험/교정기관의 적격성에 대한 일반 요구사항), ISO 가이드 31이 포함됩니다.

표준물질 생산자는 CRM 또는 RM을 제조하기 위해 이러한 ISO 요건을 충족해야 합니다. 이러한 두 가지 품질 등급의 경우, 분석성적서를 제공해야 하며, 내부에 포함된 정보는 앞서 언급한 ISO 지침에 의해 정의됩니다. 마지막 두 단계에 대한 품질 사양(quality specification)은 CRM 및 RM에 특정된 중앙 정부 또는 ISO 인증이 아닌 각 개별 생산자에 의해 정의됩니다.

표준물질의 각 등급에서 어떤 내용이 측정됩니까?

물질의 순도(purity) 및 확인시험(identity)은 일반적으로 5가지 품질 등급 각각에 대한 분석성적서에 포함됩니다. 함량(content) 및 안정성(stability)은 일차표준품 또는 ISO에 정의된 CRM 및 RM의 분석성적서에 포함됩니다.

분석표준품 및 연구용 화학물질은 생산자에 따라 이러한 두 가지 항목의 포함 여부가 달라지기 때문에 분석성적서에 이 두가지 항목은 포함할 수도 있고 포함하지 않을 수도 있습니다. 일부 경우에, 분석표준품은 ISO 가이드 80을 준수하는 품질관리 물질일 수 있습니다.

균질성(homogeneity)은 일차표준품, CRM, RM에 대해 요구되지만, 이 항목은 더 낮은 품질 등급에서는 요구되지 않습니다. 불확실도(uncertainty) 및 소급성(traceability) 정보는 오직 일차표준품 및 CRM 등급에서만 제공됩니다. 제약업계에서는 이차 표준품이 CRM 또는 RM일 수 있습니다. 여기에서는 ISO에 정의된 CRM에 대한 SI 측정 단위로의 소급성과 일차표준품(Primary Compendial Standard)에 대한 소급성 등 두 가지 다른 유형의 소급성이 있으며, 이는 의약품 이차표준품(pharmaceutical secondary standard)에 대해 특정하게 요구되는 사항입니다.

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